我國每年產(chǎn)大量的鈦白粉都來源于硫酸法，此方法只要產(chǎn)鈦白粉1噸就會產(chǎn)生硫酸亞鐵廢渣 3-4噸。因鈦白粉需求量的不斷增多，鈦白粉廠產(chǎn)能的不斷增加，直接導(dǎo)致了副產(chǎn)品硫酸亞鐵的堆積量也越來越大，僅 2014 年副產(chǎn)硫酸亞鐵量就達到了700萬噸。硫酸亞鐵雖能夠作為水處理混凝劑，生產(chǎn)制備烘干亞鐵，聚合硫酸鐵，土壤調(diào)堿，制備氧化鐵顏料、硫酸鉀肥等作用，但仍無法消解這么大的數(shù)量。最終大部分副產(chǎn)硫酸亞鐵隨處堆棄，不僅嚴(yán)重污染環(huán)境，占用土地，而且浪費了大量的硫鐵資源。
長隆研究通過高溫煅燒硫鐵礦、堿式碳酸鎂與硫酸亞鐵制備鐵酸鎂，不僅能充分利用硫酸亞鐵，而且生成的鐵酸鎂應(yīng)用價值高，可變廢為寶，從而有效解決鈦白粉副產(chǎn)硫酸亞鐵堆棄問題。該方法操作簡便，成本低，適合大規(guī)模生產(chǎn)，符合可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略。
鈦白粉副產(chǎn)硫酸亞鐵的凈化
取適量鈦白粉副產(chǎn)硫酸亞鐵，溶于水中，過濾以除去其中的不溶物，然后加入適量硫化鈉溶液，使雜質(zhì)重金屬離子生成沉淀，再過濾得到凈化硫酸亞鐵溶液，蒸發(fā)烘干，置于 180 ℃恒溫干燥箱中干燥2 h，于萬能粉碎機中粉碎，保存?zhèn)溆谩?/span>
鐵酸鎂的制備
將硫酸亞鐵、硫鐵礦和堿式碳酸鎂按照物質(zhì)的量之比 0.75∶0.40∶3.25，置于球磨罐中球磨混料 2 h，取適量混料于反應(yīng)瓷舟中，置于管式爐中相應(yīng)位置，通入氮氣氣氛保護，設(shè)置升溫程序至500 ℃保溫1 h，啟動管式爐。待程序完畢，關(guān)閉管式爐及氣氛，取出瓷舟，所得樣品為鐵酸鎂，密封保存。
鐵酸鎂產(chǎn)物的表征
X射線粉末衍射（XRD）表征
原料以特定摩爾配比在 500 ℃下反應(yīng) 60 min，煅燒得到產(chǎn)物的XRD圖譜見圖1。
由圖1可知,產(chǎn)物在 2θ為 18.308°、30.115°、35.472°、37.105°、 43.111°、 53.483°、 57.014°、62.608°和 74.069°處的主衍射峰可以歸屬于粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會 （JCPDS）鐵酸鎂標(biāo)準(zhǔn)卡片（88-1936）（111）、（220）、（311）、（222）、（400）、（422）、（440）、（511）、（440）和（533）平面，為尖晶石型結(jié)構(gòu)，并無其他雜衍射峰。這表明該方法得到了尖晶石型鐵酸鎂，且沒有其他副產(chǎn)物。
紅外光譜表征
原料以特定物質(zhì)的量之比（n（FeS2）∶n（4MgCO3 · Mg（OH）2·5H2O）∶n（FeSO4））500 ℃反應(yīng)60 min下合成的鐵酸鎂產(chǎn)物的紅外光譜表征見圖2。
由圖2可知，煅燒產(chǎn)物有5個吸收峰：567.48 cm-1處的吸收峰是尖晶石型鐵酸鎂的Fe—O鍵伸縮振動所導(dǎo)致的 ［7］。3 384.93 cm-1和 1 636.06 cm-1處的吸收峰分別為吸附在鐵酸鎂顆粒表面上的羥基伸縮和羥基彎曲振動峰。另外，1 122.52 cm-1和1 453.03 cm-1處的吸收峰為脫硫不徹底所導(dǎo)致，為硫酸鹽中SO42-伸縮振動導(dǎo)致。因此，紅外光譜圖進一步表明合成材料為具有尖晶石型結(jié)構(gòu)的鐵酸鎂。
產(chǎn)物鐵酸鎂的掃描電鏡（SEM）分析
原料以特定物質(zhì)的量之比，在 500 ℃下煅燒60 min獲得的鐵酸鎂樣品的掃描電鏡圖見圖5。
由圖 5可知，煅燒得到的鐵酸鎂產(chǎn)物為納米級別的鐵酸鎂顆粒，其顆粒尺寸為 50～200 nm，顆粒分布較均勻。顆粒之間的空隙形成了鐵酸鎂的多孔結(jié)構(gòu)，且為立體多層次的孔隙結(jié)構(gòu)。
由上可得出結(jié)論
（1）以鈦白粉副產(chǎn)硫酸亞鐵、硫鐵礦和堿式碳酸鎂為原料，通過高溫煅燒反應(yīng)可以得到納米級鐵酸鎂產(chǎn)物。通過 XRD 測定，所得樣品的主要衍射峰與 JCPDS （88-1936）（MgFe2O4） 標(biāo)準(zhǔn)卡片基本相符，以及紅外光譜中 567.48 cm- 1處的特征吸收峰，都說明了所得樣品是尖晶石型鐵酸鎂粉末。
（2） 該合成方法具有工藝流程簡便、成本低，產(chǎn)品納米級鐵酸鎂純度高、應(yīng)用價值高的優(yōu)點，適用于鈦白粉副產(chǎn)硫酸亞鐵的綜合利用。
相關(guān)文章：------------硫酸亞鐵制備聚合硫酸鐵
相關(guān)文章：------------硫酸亞鐵制備聚合硫酸鐵
